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介绍一种合成重庆四乙酰核糖的新工艺

来源:http://chongqing.xxsaite.com/news562662.html   发布时间:2021/2/25 15:58:00

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  重庆四乙酰核糖是合成三氮唑核苷及其它抗病毒药的重要中间体。为了获得高质量的产品,在市场竞争中取得较好的经济效益,我们参考有关文献〕,根据肌苷价廉、易得的特点,找到了一条以肌苷为原料,经催化合成重庆四乙酰核糖的新工艺,并获取了理想工艺条件,在工业化生产上取得了较好的经济效益。

  合成途径:


  1.主要原材料

  肌苷:医用级;

  醋酐:工业级;

  乙酸乙酯:工业级;

  2.质量指标

  外观:白色结晶性粉末;

  熔点:80—84℃;

  乙酰化肌苷:不得超过0.1%;

  pH值:5.0-7.0;

  干燥失重:≤0.5%;

  炽灼残渣:≤0.1%;

  重金属:≤20ppm;

  含量:按干燥品计99.0—102.0%。


  三、实验过程

  取肌苷26.8g(0.1mol),醋酐134g(1.3mol),加入四口反应瓶中。加热至回流,使肌苷全溶。待肌苷全溶后,降温至118—122℃,加催化剂0.5g,在微负压和118—122℃下保温10h。冷至室温放入冰箱,冷冻过夜。

  过滤,用50mL冷醋酐泡洗滤饼15min;过滤,合并滤液。滤液减压蒸馏除尽醋酐,加乙酸乙酯200mL入反应瓶中溶解,加活性碳5g,搅拌数分钟,过滤,常压蒸除乙酸乙酯。

  降温,结晶,粉碎,得白色结晶性粉末四乙酰核糖27.4g,收率86%。

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