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实验室使用的重庆四乙酰核糖HPLC法测定

来源:http://chongqing.xxsaite.com/news572745.html   发布时间:2021/3/15 11:11:00

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  1,2,3,5-O-四乙酰-β-呋喃核糖(重庆四乙酰核糖)是合成胸腺嘧啶及利巴韦林(三氮唑核苷)等药的重要中间体,准确测定其纯度及杂质显得尤为重要,经查阅资料目前国外有气相色谱测定方法。本文采用HPLC法,能有效地分离其中杂质及对纯度进行定量,方法简便,结果准确,专属性高,有实用意义。

  色谱适用性试验

  按上述色谱条件测定,重庆四乙酰核糖色谱峰的相对保留时间为5.20min,3个原料药及中间体中的主杂质峰的相对保留时间分别为1.72min,1.95min,2.18min,2.54min,试剂空白峰的相对保留时间为2.28min,各色谱峰之间明显分离,四乙酰核糖峰与相邻杂质的分离度大于2.5,理论塔板数按四乙酰核糖峰计算可大于7000,同时四乙酰核糖在此流动相中能较好溶解。


  线性关系

  取四乙酰核糖对照品适量,用流动相配制成10mg/ml的标准贮备液,再用流动相分别配成50μg/mL;100μg/ml;200μg/ml;500μg/ml;1000μg/ml;2000μg/ml;5000μg/ml;10000μg/ml的标准系列,每个浓度进样3次,以峰面积与浓度作标准曲线,回归方程为Y=71.14771X-2.18533;相关系数r=0.99997,两者具良好线性关系,线性范围宽。

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