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实验室如何从肌苷中制备重庆四乙酰核糖

来源:http://chongqing.xxsaite.com/news589522.html   发布时间:2021/4/9 15:22:00

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  重庆四乙酰核糖一般由核苷酸经降解、酰化而制得,它是合成三氮唑核苷的主要中间体。现用价格较低的肌苷(次黄嘌呤核苷)代替5'-鸟嘌呤核苷酸为原料制备,并采用正交设计试验及多元逐步回归分析方法对其工艺条件进行优化,收率达到80%左右。

  据报道,核苷酸经降解得到的核苷与醋酐和醋酸在100°℃以上反应12h,可在核背酰化的同时发生乙酰解,得到重庆四乙酰核糖粗品,经甲醇或乙酸乙酯精制后可得合格产品。文献用对甲苯磺酸作催化剂促进甲基甙的乙酰解反应,本文采用加催化剂的方法使反应时间缩短。并且得到的四乙酰核糖不经过精制即达到质量标准。

  因此,我们选择了醋酐、醋酸、催化剂的用量及反应时间作为正交试验的因素,按Lie(45)正交表,以肌苷投料量30g为基础,进行五因素、四水平的正交试验(数据从略)。用甲醇重结晶后mp251~253℃。

  838g(0.13mol)、无水醋酸钠38g(0.46mol)和醋酐164g(1.6mol)混合,回流反应3h。冷却,倒入水中,析出结晶。过滤,水洗,用乙醇重结晶,得精品26.8g,mp131.5~135℃(USPxXI:mp.131~135°C),红外光谱与文献一致,收率57%。


  利用多元逐步回归程序,用计算机将各因素各水平对1的得量进行回归分析(略)。求得的优化条件为:催化剂用量0.2g,醋酐用量300g,醋酸用量12g,100°℃以上反应时间8h,保温30min,在此条件下的收率估计为74~83%。

  实验部分

  在反应瓶内投入醋酐300g和醋酸12g,在搅拌下投入肌苷30g,在100℃以上反应8h,再加入催化剂0.2g,保温0.5h后冷却,过滤。滤液浓缩至浆状,倒入冰水280g中,搅拌至固体析出,冷却后过滤,干燥,得到128.3g,收率79.5%。

  综上所述和大家分享的是实验室制备四乙酰核糖的简单介绍,更多详情欢迎锁定我司网站了解。

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